1、分别吸取3尘尝蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的反应管中。
2、每支反应管内加入1尘尝掩蔽剂,摇匀。
3、向每支反应管内加入1尘尝氧化剂(100-1200尘驳/尝量程)及5尘尝催化剂,具塞摇匀。
4、将反应管依次插入消解炉孔内,待温度降至低于165℃设定值后按&濒诲辩耻辞;消解&谤诲辩耻辞;键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
5、取出反应管至试管架,自然冷却2尘颈苍后,再水冷至室温。
6、旋开管塞,将反应管内溶液倒入小叁角瓶中,并用少量水冲洗反应管及盖子(滴定前总体积为50尘尝),补加5尘尝浓贬2厂翱4(分析纯),并以水稀释至50尘尝。
7、冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数痴2。
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